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1  主題內容與適用范圍
    本標準規定了高純氬的技術(shù)要求、檢驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
    本標準適用于以深冷法從空氣、合成氨尾氣中提取的氣瓶包裝的高純氣態(tài)氬。
    高純氬主要用作半導體工業(yè)，稀有金屬、有色金屬的冶煉，焊接中的保護氣，特種燈泡的充填氣，氣相色譜分析用載氣及配制標準氣的底氣等。
    分子式：Ar
    相對分子質(zhì)量：39.948(按1991年國際相對原子質(zhì)量)
2  引用標準
  GB 190 危險貨物包裝標志
  GB 5099 鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶
  GB／T 5832.1  氣體中微量水分的測定  電解法
  GB／T 5832.2  氣體中微量水分的測定  露點(diǎn)法
  GB／T 6285    氣體中微量氧的測定  電化學(xué)法
  GB 7144       氣瓶顏色標記
  GB／T 8981   氣體中微量氫的測定  氣相色譜法    
  GB／T 8985    氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物總含量的測定  氣相色譜法
3         技術(shù)要求 
高純氬的質(zhì)量應符合下表的要求
項  目                     優(yōu)級品      一等品      合格品
純度，10-2              ≥99.9996       9.9993     99.999
氮含量，lO-6            ≤ 2             4         5
氧含量，10-6            ≤ 1             1         2
氫含量，10-6             ≤ 0.5          1         1
總碳含量(以甲烷計)，10-6 ≤ 0.5          1         2
水分，10-6               ≤1                2.6      4
 注：①               表中純度和含量為體積分數。
   ② 表中氬純度未扣除水分含量。
4  檢驗方法
4.1純度
    氬的純度按下式計算：
                                             
式中： --氬的純度(體積分數)，10-2；
      --氮的含量(體積分數)．10-6；
      --氧的含量(體積分數)，10-6；
      --氫的含量(體積分數)，10-6；
4--總碳含量(體積分數)，10-6；
4.2  氮含量的測定
4.2.1  方法和原理
    采用氣相色譜法、電子遷移檢測。
    單原子的氬載氣將樣品氣帶入色譜柱內進(jìn)行分離，分離后從柱內流出的雙原子(如N2)或多原子
(如CH4)分子組分進(jìn)入設置有氚源的電子遷移檢測器時(shí)，檢測器中的自由電子與這些組分的分子進(jìn)行
非彈性碰撞，電子就失去了能量，電子沿陽(yáng)極方向上的遷移速度就增大，捕集的電子就多，電流就增加。
在選定適宜的溫度、壓力、電場(chǎng)強度下，電流的增加與組分含量(在一定范圍內)成正比，由此測定氮組分
的含量。
4.2.2  分析儀器
    采用電子遷移氣相色譜儀，要求對氮的檢測限應小于0.5×10-6含氮量在10×10-6以下呈線(xiàn)性響
應。以氬氣為載氣，凈化后含氮量應小于0.2×10-6電子遷移氣相色譜儀示意流程如圖l所示。
4.2.3  分析前的準備工作
4.2.3.1  色譜柱的準備
    將色譜分析用的250～600μm13X分子篩裝入內徑4 mm，長(cháng)120 cm不銹鋼管內，于300oC通氬氣活化3 h。
4.2.3.2  純化器的準備
    將約150 g 250～400 pm的鋯鋁-16合金裝入不銹鋼純化器中，于750oC活化2.5 h。
    鋯鋁-16合金可以多次活化，反復使用，直至失效。
    純化器活化周期：儀器常殲，一季度活化一次。儀器不常開(kāi)，半年至一年活化一次。
4.2.3.3  儀器試漏
 包譜系統中的閥門(mén)和所有接頭處應無(wú)泄漏，否則由于空氣中的氮組分滲入而使測量結果不準．所以必須對系統進(jìn)行嚴格的試漏。其方法如下：    
    先將整個(gè)色譜系統用氬氣升壓至0.15MPa，保壓4 h，如壓力表示值不變，則閥門(mén)和接頭氣密性良好；若壓力表示值隨保壓時(shí)間延長(cháng)而逐漸減少，則閥門(mén)和接頭有微小滲漏。需擰緊閥門(mén)固定螺絲及各氣路接頭．重新保壓試驗至示值不變?yōu)橹埂?br />4.2.3.4  取樣設備
    a．  取樣閥：用死體積小的針形閥。
    b．  取樣管：一般采用長(cháng)1.5 m左右，內徑小于2 mm的不銹鋼管或銅管，洗凈吹干。
4.2.4  測定
4.2.4.1  儀器啟動(dòng)
    按儀器說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，按分析要求選定操作條件。
4.2.4.2  樣品分析
    待儀器基線(xiàn)穩定后，分別將待測樣品氣和標準氣[配制以氬氣為底氣的氣瓶裝氮標準氣，含氮量(3×10-6～5×10-6)]用針形閥及金屬管道連接到儀器的“樣品”入口處，采用三次升、降壓法撮換吹洗瓶閥、針形閥及其管道，用針形閥按說(shuō)明書(shū)調節流量，然后切換六通閥進(jìn)樣，測出樣品氣和標準氣氮峰峰高．重復進(jìn)行二次．單個(gè)值與平均值的相對偏差不得大于10%，取其平均值進(jìn)行計算。
                                                                         
                                                                         
式中： 一一樣品氣中氮組分含量(體積分數)，10-6；
      ——標準氣中氮組分含量(體積分數)．10-6；
       h1——樣品氣中氮峰峰高．mm；
       h2——標準氣中氮峰峰高，mm。
4.2.6  注意事項
4.2.6.1  由于本方法要求儀器氣密性高，故系統中所有卡套接頭都要擰緊。所有連接管道口應無(wú)毛刺，與卡套接觸部位應光滑無(wú)劃痕，以防漏氣；若色譜系統檢修后，必須經(jīng)過(guò)嚴格試漏。
4.2.6.2  檢測器溫度不得超過(guò)100oC，不能對檢測器抽真空，以防止氚從底層上脫附，影響檢測器性能及污染環(huán)境。
4.2.6.3  載氣放空一定要排出室外。
4.2.6.4  必須保證驅動(dòng)氣壓力，六通閥方可正常工作。停機時(shí)應放掉驅動(dòng)氣壓力，以免損傷膜片。
4.2.7  允許采用符合本標準要求的其它分析儀器測定。
4.3  氧含量的測定
  按GB／T 6285執行。
4.4  氫含量的測定
    按(GB／T8981執行。
4.5  總碳含量的測定。
    按GB／T 8985執行。
4.6  水分的測定
    按GB／T 5832.1執行或按GB／T 5832.2執行。
5  檢驗規則
5.1  高純氬由生產(chǎn)廠(chǎng)的質(zhì)量檢驗部門(mén)檢驗，并保證其產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的要求。
5.2  高純氬質(zhì)量按逐瓶逐項指標檢驗。
5.3  當檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時(shí)，則該瓶產(chǎn)品不合格。
5.4  用戶(hù)亦按照本標準規定驗收。
5.5  用戶(hù)和生產(chǎn)廠(chǎng)對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生意見(jiàn)分歧時(shí)，由雙方共同檢驗或提請仲裁。
6  標志、包裝、運輸、貯存
6.1  高純氳氣瓶的標志、包裝、運輸、貯存應符合國家《氣瓶安全監察規程》和《危險貨物運輸規則》的規定。
6.2  高純氬氣瓶包裝標志應符合GB 190規定，顏色標記應符合GB 7144的規定。
6.3  高純氬氣瓶最高允許壓力應符合GB 5099的規定。
6.4  壓力檢驗：在20oC時(shí)，氣瓶巾高純氬的壓力為15.0±0.5 MPa，測量用的壓力表精度不低于2.5級。
6.5  瓶裝高純氬的體積按GB／T 4842.2附錄A(補充件)計算。
6.6  高純氬氣瓶瓶閥與瓶頸螺紋聯(lián)接處，瓶閥的出口及瓶閥閥桿間隙處，不得泄漏。
6.7  用戶(hù)將空瓶返回生產(chǎn)廠(chǎng)時(shí)，要求瓶?jì)扔鄩翰坏陀?.2 MPa。
6.8  充裝有高純氬的氣瓶，必須戴好安全帽。
6.9  高純氬出廠(chǎng)時(shí)，應附有質(zhì)量合格證，其內容包括：
  a．  生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)；
  b．  產(chǎn)品名稱(chēng)和級別；
  c．  生產(chǎn)日期；
  d．  高純氬氣體的體積；